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磁天平 古埃(Gouy)磁天平 古埃磁天平 型號(hào)操作使用注意事項(xiàng)
瀏覽次數(shù):442發(fā)布日期:2024-04-28

古埃(Gouy)磁天平的特點(diǎn)是結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,靈敏度高。用古埃磁天平測(cè)量物質(zhì)的磁化率進(jìn)而求得磁矩和未成對(duì)電子數(shù),這對(duì)研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)有著重要的意義。

 

一、工作原理

 

古埃磁天平的工作原理,如下所示。將圓柱形樣品管(內(nèi)裝粉末狀或液體樣品),懸掛在分析天平的底盤上,使樣品管底部處于電磁鐵兩極的中心(即處于均勻磁場(chǎng)區(qū)域),此處磁場(chǎng)強(qiáng)度最大。樣品的頂端離磁場(chǎng)中心較遠(yuǎn),磁場(chǎng)強(qiáng)度很弱,而整個(gè)樣品處于一個(gè)非均勻的磁場(chǎng)中。但由于沿樣品的軸心方向,即圖示z方向,存在一個(gè)磁場(chǎng)強(qiáng)度H/z,故樣品沿z方向受到磁力的作用,它的大小為:

 

 

式中H為磁場(chǎng)中心磁場(chǎng)強(qiáng)度,H0為樣品頂端處的磁場(chǎng)強(qiáng)度,為樣品體積磁化率,空為空氣的體積磁化率,S為樣品的截面積(位于x、y平面),μ0為真空磁導(dǎo)率。

 

通常H0即為當(dāng)?shù)氐牡卮艌?chǎng)強(qiáng)度,約為40A·m1,一般可略去不計(jì),則作用于樣品的力為:

 

        

由于天平分別稱裝有被測(cè)樣品的樣品管和不裝樣品的空樣品管在有外加磁場(chǎng)和無外加磁場(chǎng)時(shí)的質(zhì)量變化,則有:

 

m=m磁場(chǎng)-m無磁場(chǎng)                (-3)式顯然,某一不均勻磁場(chǎng)作用于樣品的力可由下式計(jì)算:

 于是有:整理后得:物質(zhì)的摩爾磁化率為: 而故:

 

式中:h為樣品的實(shí)際高度,m為無外加磁場(chǎng)時(shí)樣品的質(zhì)量,M為樣品的摩爾質(zhì)量,為樣品密度(固體樣品指裝填密度)。

 

(-7)式中真空磁導(dǎo)率μ0=4π×107N·A2;空氣的體積磁化率空=3.64×107SI單位),但因樣品管體積很小,故常予忽略。該式右邊的其它各項(xiàng)都可通過實(shí)驗(yàn)測(cè)得,因此樣品的摩爾磁化率可由(-7)式算得。

 

(-7)式中磁場(chǎng)兩極中心處的磁場(chǎng)強(qiáng)度H,可使用面板上的特斯拉計(jì)測(cè)量,或用已知磁化率的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行間接測(cè)量。

 

常用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有莫爾氏鹽(NH4SO4·FeSO4·6H2OCuSO4·5H2O等。例如莫爾氏鹽的M與熱力學(xué)溫度T的關(guān)系式為:

 

二、  儀器的結(jié)構(gòu)及使用

 

(一)H25430R型古埃磁天平結(jié)構(gòu)

 

如所示,它是由電磁鐵、穩(wěn)流電源、數(shù)字式毫特斯拉計(jì)、照明等構(gòu)成。該儀器主要技術(shù)指標(biāo)參考如下:

 

磁極直徑:40mm

 

磁隙寬度:040mm

 

磁場(chǎng)穩(wěn)定度:優(yōu)于0.01h1

 

勵(lì)磁電流工作范圍:010A

 

勵(lì)磁電流工作溫度:<60°

 

功率總消耗:約300W

 

(二)磁場(chǎng)

 

儀器的磁場(chǎng):由電磁鐵構(gòu)成,磁極材料用軟鐵,在勵(lì)磁線圈中無電流時(shí),剩磁為最小。磁為雙截錐的圓錐體,

 

極的端面須平滑均勻,使磁極中心磁場(chǎng)強(qiáng)度盡可能相同。磁極間的距離連續(xù)可調(diào),便于實(shí)驗(yàn)操作。

 

 

 

 

      磁天平結(jié)構(gòu)

 

1、電流表     2、特斯拉計(jì)     3、勵(lì)磁電流調(diào)節(jié)旋鈕  

 

4、樣品管     5、電磁鐵       6、清零

 

7、電源開關(guān)   8、磁場(chǎng)強(qiáng)度校正      

 

 

 

 

(三)穩(wěn)流電源

 

勵(lì)磁線圈中的勵(lì)磁電流由穩(wěn)流電源供給。電源線路設(shè)計(jì)時(shí),采用了電子反饋技術(shù),可獲得很高的穩(wěn)定度,并能在較大幅度范圍內(nèi)任意調(diào)節(jié)其電流強(qiáng)度。

 

(四)分析天平(自配)

 

H25430R型古埃磁天平需自配分析天平。在作磁化率測(cè)量中,常配電子天平。在安裝時(shí),將電子天平底部中間的一螺絲擰開,里面露出一掛鉤,將一根細(xì)的尼龍線一頭系在掛鉤上,另一頭與樣品管連接。

 

注:電子天平底部帶掛鉤。

 

(五)樣品管(自配)

 

樣品管由硬質(zhì)玻璃管制成,內(nèi)徑Φ1cm,高度12cm,樣品管底部是平底,且樣品管圓而均勻。測(cè)量時(shí),用尼龍線將樣品管垂直懸掛于天平盤下。注意樣品管底部應(yīng)處于磁場(chǎng)中部。

 

樣品管為逆磁性,可按式(-4)予以校正,并注意受力方向。

 

(六)樣品(自配)

 

金屬或合金物質(zhì)可做成圓柱體直接在磁天平上測(cè)量;液體樣品則裝入樣品管測(cè)量;固體粉末狀物質(zhì)要研磨后再均勻緊密地裝入樣品管中測(cè)量。古埃磁天平不能測(cè)量氣體樣品。

 

微量的鐵磁性雜質(zhì)對(duì)測(cè)量結(jié)果影響很大,故制備和處理樣品時(shí)要特別注意防止雜質(zhì)的沾染。

 

 

 

H25430R A磁天平使用說明

 

H25430R電流顯示磁場(chǎng)強(qiáng)度為數(shù)字式,同裝在一塊面板上,面板結(jié)構(gòu)如圖2所示,其操作步驟說明如下:

 

1、用測(cè)試桿檢查兩磁頭間隙為20mm, 將特斯拉計(jì)的探頭固定件固定在兩電磁鐵中間。

 

2、電流調(diào)節(jié)旋鈕左旋到底。

 

3、接通電源。

 

4、將特斯拉計(jì)的探頭放入磁鐵的中心架上,套上保護(hù)套,按采零"鍵使特斯拉計(jì)的數(shù)字顯示為“000.0"

 

5、除下保護(hù)套,把探頭平面垂直置于磁場(chǎng)兩極中心,調(diào)節(jié)勵(lì)磁電流調(diào)節(jié)"旋鈕,使電流增大至特斯拉計(jì)上顯示約“300"mT,調(diào)節(jié)探頭上下、左右位置,觀察數(shù)字顯示值,把探頭位置調(diào)節(jié)至顯示值為最大的位置,此乃探頭最佳位置,用探頭沿此位置的垂直線,測(cè)定離磁鐵中心多高處H0=0,這也就是樣品管內(nèi)應(yīng)裝樣品的高度。調(diào)節(jié)勵(lì)磁電流調(diào)節(jié)"旋鈕,使特斯拉計(jì)數(shù)字顯示為零。

 

6、用莫爾氏鹽標(biāo)定磁場(chǎng)強(qiáng)度,取一支清潔的干燥的空樣品管懸掛在磁天平的掛鉤上,使樣品管正好與磁極中心線平齊,(樣品管不可與磁極接觸,并與探頭有合適的距離。)準(zhǔn)確稱取空樣品管質(zhì)量(H=0)時(shí),得m1H0);調(diào)節(jié)勵(lì)磁電流

 

調(diào)節(jié)"旋鈕,使特斯拉計(jì)數(shù)顯為“300"mTH1)迅速稱量,得m1H1),逐漸增大電流,使特斯拉計(jì)數(shù)顯為“350"mTH2)稱量得m1H2),然后略微增大電流,接著退至“350" mTH2),稱量  m2H2),將電流降至數(shù)顯為“300"mTH1)時(shí),再稱量得m2H1),再緩慢降至數(shù)顯為“000.0" mTH0),又稱取空管質(zhì)量得m2H0)。這樣調(diào)節(jié)電流由小到大,再由大到小的測(cè)定方法是為了抵消實(shí)驗(yàn)時(shí)磁場(chǎng)剩磁現(xiàn)象的影響。

 

m空管(H1=[△m1H1+△m2H1]

 

m空管(H2=[△m1H2+△m2H2]

 

式中△m1H1= m1H1- m1H0);△m2H1= m2H1- m2H0);△m1H2= m1H2- m1H0);△m2H2= m2H2- m2H0)。

 

7、取下樣品管用小漏斗裝入事先研細(xì)并干燥過的莫爾氏鹽,并不斷將樣品管底部在軟墊上輕輕碰擊,使樣品均勻填實(shí),直至所要求的高度,(用尺準(zhǔn)確測(cè)量),按前述方法將裝有莫爾氏鹽的樣品管置于磁天平上稱量,重復(fù)稱空管時(shí)的路程,得m1空管+樣品(H0),

 

m1空管+樣品(H1),m1空管+樣品(H2),m2空管+樣品(H2),m2空管+樣品(H1),        m2空管+樣品(H0)。求出△m空管+樣品(H1)和△m空管+樣品(H2)。

 

8、同一樣品管中,同法分別測(cè)定FeSO4·7H20K4(Fe)CN6 ·3H20△m空管+樣品(H1)和△m空管+樣品(H2)。

 

9、測(cè)定后的樣品均要倒回試劑瓶,可重復(fù)使用。

 

(八)注意事項(xiàng)

 

1、磁天平總機(jī)必須放在水平位置,分析天平應(yīng)作水平調(diào)整。

 

2、吊繩和樣品管必須與它物相距至少3mm以上。

 

3、勵(lì)磁電流的變化應(yīng)平穩(wěn)、緩慢,調(diào)節(jié)電流時(shí)不宜用力過大。

 

4、測(cè)試樣品時(shí),應(yīng)關(guān)閉儀器的玻璃門,避免環(huán)境對(duì)整機(jī)的振動(dòng),否則實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)誤差較大。

 

5、霍爾探頭兩邊的有機(jī)玻璃螺絲可使其調(diào)節(jié)到最佳位置。

 

在某一勵(lì)磁電流下,打開特斯拉計(jì),然后稍微轉(zhuǎn)動(dòng)探頭使特斯拉計(jì)讀數(shù)在最大值,此即為最佳位置。將有機(jī)玻璃螺絲擰緊。如發(fā)現(xiàn)特斯拉計(jì)讀數(shù)為負(fù)值,只須將探頭轉(zhuǎn)180°即可。

 

6、在測(cè)試完畢之后,請(qǐng)勿必將電流調(diào)節(jié)旋鈕左旋至最?。@示為000. 0),然后方可關(guān)機(jī)。

 

7、每臺(tái)磁天平均附有出廠編號(hào),此號(hào)碼與相配的傳感器編號(hào)相同。使用時(shí)請(qǐng)核對(duì)。


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