氨氮測定懸浮物干擾及消除注意事項
水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機物時會產(chǎn)生干擾,含有此物質(zhì)時要做適當(dāng)處理,以消除對測定的影響。
若水樣中存在余氯,可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除,用淀粉—碘化鉀試紙檢驗余氯是否除盡。在顯色時加入適量的酒石鉀鈉溶液,可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。若水樣渾濁或有顏色時可用預(yù)蒸餾法或絮凝沉淀法處理。
去除余氯
若樣品中存在余氯,可加入適量的硫代硫酸鈉溶液(ρ=3.5 g/L)去除。每加 0.5 ml 可去除 0.25 mg 余氯。用淀粉-碘化鉀試紙檢驗余氯是否除盡。 [2]
絮凝沉淀
100 ml 樣品中加入1ml硫酸鋅溶液(100 g/L)和 0.1~0.2 ml 氫氧化鈉溶液(ρ=250 g/L) ,調(diào)節(jié)pH約為 10.5,混勻,放置使之沉淀,傾取上清液分析。必要時,用經(jīng)水沖洗過的中速濾紙過濾,棄去初濾液 20ml。也可對絮凝后樣品離心處理。 [2]
預(yù)蒸餾
將 50ml 硼酸溶液(ρ=20 g/L)移入接收瓶內(nèi),確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取 250ml 樣品,移入燒瓶中,加幾滴溴百里酚藍指示劑(ρ=0.5 g/L),必要時,用氫氧化鈉溶液(c(NaOH)=1mol/L)或鹽酸溶液(c(HCl)=1mol/L)調(diào)整 pH至6.0(指示劑呈黃色)~7.4(指示劑呈藍色) ,加入0.25 g 輕質(zhì)氧化鎂及數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管。加熱蒸餾,使餾出液速率約為 10 ml/min,待餾出液達 200 ml 時,停止蒸餾,加水定容至 250 ml
注意事項
,對顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。
2.濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌。使用玻璃器皿應(yīng)避免實驗室空氣中氨的沾污